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傳統的方法 有越來(lái)越多的醫療設備使用表面涂層。醫療設備通常具有很復雜的形狀，這對這類(lèi)涂層的質(zhì)量控制而言是一個(gè)挑戰。目前還沒(méi)有能被普遍接受的對形狀復雜的醫療設備的涂層進(jìn)行準確、無(wú)損且適合在線(xiàn)生產(chǎn)測量的方法。 支架放大圖片：一個(gè)光束輪廓反射測量激光光點(diǎn)已經(jīng)被對準，隨時(shí)可進(jìn)行涂層厚度和折射率測量。 因為很多醫療設備的涂層都是透明的，光學(xué)測量方法在涂層測量中占主導地位。有兩個(gè)用于測量涂層厚度的光學(xué)測量方式被廣泛應用。 圖1：白色光干涉儀的原理圖。 第一種方式，白光干涉和共焦顯微這類(lèi)技術(shù)可以獨立地對涂層的頂部表面和掩埋層界面成像，通過(guò)光從一個(gè)面到另一個(gè)面的Z軸轉換來(lái)推斷涂層厚度。圖1所示為一個(gè)典型的白光干涉儀：從涂層表面或者掩埋交界面反射回來(lái)的光束和來(lái)自相同入射光束的光產(chǎn)生干涉，后者反射來(lái)自一個(gè)半鍍銀分束器和一個(gè)放置在主物鏡下面的小鏡片。小鏡片下面的分束器形成一個(gè)參考面。若樣品表面和參考面之間的距離發(fā)生改變，由于干涉效應，返回到檢測器的光的光譜成分也會(huì )隨之發(fā)生變化。 圖2：共焦顯微鏡的原理圖。 圖2所示為一個(gè)共焦顯微鏡的結構。其原理是，當照射到樣品表面或掩埋層界面的光線(xiàn)準確對焦，那么反射光也會(huì )在探測器下面針孔聚焦，進(jìn)而能夠通過(guò)針孔并被探測器接收。若光線(xiàn)沒(méi)有在表面聚焦，那么反射光也不會(huì )在針孔處聚焦，因此不能通過(guò)針孔，探測器的接收信號會(huì )極大地減弱。通過(guò)表面的聚焦掃描并將其通過(guò)涂層對下面的掩埋層進(jìn)行掃描，可以建立涂料表面和界面基板的三維圖。 技術(shù)局限 這些技術(shù)都是表面成像方法，而不是真正的涂層厚度測量技術(shù)。他們受到至少三個(gè)方面的嚴重的局限： 1。測量速度非常緩慢，因為一次測量涉及到很多次的樣品移動(dòng) 2。他們只能用于厚度超過(guò)物鏡焦深的涂層，否則，涂層和基材的界面不能被分開(kāi) 3。必須知道材料的折射率才能通過(guò)計算Z軸方向的光程差來(lái)得到涂層的實(shí)際厚度。 這些技術(shù)并不能提供任何有關(guān)折射率的信息，因此必須通過(guò)其它技術(shù)的測量值進(jìn)行假定，通常采用體樣品的測量結果。 圖3：光入射到涂層表面的一般行為。 一個(gè)替代的方法是有意地將來(lái)自這兩個(gè)界面的反射光進(jìn)行混合,并觀(guān)察反射光的干涉效應。如圖3所示，總的表面反射由入射光的波長(cháng)、涂層厚度和光相對表面的入射角度決定。它同時(shí)也受涂層和基底材料的折射率以及光偏振的影響。對反射光進(jìn)行分析時(shí)，通常是保持以上大多數因素不變，而以一定的方式控制一個(gè)或最多兩個(gè)因素進(jìn)行改變。在分光光度法和橢圓偏光度法中，對表面用白光以一恒定角度入射，反射系數通過(guò)波長(cháng)的函數進(jìn)行測量。在前一種情況下（圖4），采用正常入射，分析反射光的強度。后一種情況（圖5），采用大角度入射的方式，對光強度和光相位進(jìn)行分析。即便如此，對于醫療設備的涂層而言，這些技術(shù)面臨著(zhù)兩個(gè)重大問(wèn)題。第一個(gè)問(wèn)題是：因為依賴(lài)恒定角度入射的假設，對于復雜表面形狀的樣品調整是非常困難的，因為復雜表面的表面方向是變化的，因此入射角也是變化的。這是誤差的主要來(lái)源�！� 圖4：正入射分光光度法測量反射系數，這里反射系數是波長(cháng)的函數。 第二個(gè)問(wèn)題是，雖然這些技術(shù)具有測量涂層折射率的能力，但受到光色散現象的限制，即折射率隨波長(cháng)變化而變化的現象。因此，他們不能只測量一個(gè)值，而是要測量不同波長(cháng)下的折射率。。這使得它不可能做出確定性的測量結果，因為需要的參數測量個(gè)數經(jīng)常超過(guò)可以得到的獨立數據點(diǎn)的數量。 與后面這些技術(shù)相同，光束剖面反射儀（BPR）通過(guò)分析從涂層表面折射回來(lái)的光進(jìn)行工作。然而，不同的是，它采用不同的方法，保持波長(cháng)固定（使用激光），把反射系數作為角度的函數進(jìn)行測量。 光束剖面反射儀 Therma-Wave Inc于1992年首次推出BPR技術(shù)用于測量硅芯片上的薄膜。在推出BPR之前，將反射系數作為角度的函數來(lái)測量，會(huì )要涉及復雜且昂貴的硬件組合，這樣每選定一個(gè)新的測量角度就需要移動(dòng)光源和檢測器。 圖5：在入射角固定的情況下，使用光譜橢圓光度法將反射系數作為波長(cháng)和偏振的函數來(lái)進(jìn)行測量。 如圖6所示，BPR使用高倍率鏡頭形成一個(gè)銳聚焦來(lái)克服這一限制。在聚焦點(diǎn)，通常焦點(diǎn)的跨距小于1微米，射到樣品上的光在鏡頭的作用下，可以在全入射角度范圍內進(jìn)行聚焦。在光受到反射后，鏡頭對反射光進(jìn)行準直，準直光束所對應的反射光線(xiàn)的物理位置和表面反射光線(xiàn)的角度之間是一一對應的。因此，采用沒(méi)有移動(dòng)部件的儀器，用較短的數據獲取時(shí)間，在一個(gè)很寬的角度范圍內（典型地對于100×的鏡頭，角度范圍為0到60度）可以將反射系數作為入射角度的函數進(jìn)行測量。 在觀(guān)察經(jīng)涂層表面反射后所形成的光束剖面時(shí)，我們會(huì )看到一個(gè)典形牛眼模圖，這是由光束的形狀和由于前面圖3所示的光束之間的干涉所形成的明暗條紋引起的。該條紋的幅度僅取決于在堆疊薄膜材料的折射率。條紋的周期由涂層厚度決定。因此，可以分離厚度和折射系數，從而分別地測量這兩種參數。 從圖6中還可以看出，光束剖面會(huì )根據水平方向或垂直方向看光束的橫截斷面而略有不同。這是由于樣品反射系數取決于入射光的偏振：S和P這兩類(lèi)偏振的反射系數略有不同，其中‘入射面’分別垂直和平行于偏振。對于無(wú)張力的薄膜，S和P信號包含基本相同的數據；若是帶張力的薄膜（通常為聚合物或鉆石類(lèi)碳薄膜），則S和P信號存在差別。這是因為張力誘導雙折射會(huì )導致P-偏振光的折射率和S-偏振光的折射率稍有所不同。因為BPR分別對S和P偏振分量進(jìn)行測量，所以它可以量化這一折射率差，從而測量涂層中的張力以及其它參數。 圖6： 光束剖面反射儀系統原理示意圖 因為所有測量都是在單一波長(cháng)下進(jìn)行，而波長(cháng)由所用激光源決定，因此沒(méi)有必要去考慮色散。這意味著(zhù)，對于疊式薄膜中的每類(lèi)材料，只能測得一個(gè)折射率（或最多兩個(gè)折射率，就雙折射薄膜來(lái)講），但在原始數據中有幾百個(gè)獨立的數據點(diǎn)。與光譜技術(shù)相比，這一數據的多少可實(shí)現對折射率直接的、確定的測量，而光譜技術(shù)必須依靠模型和假設以便考慮到色散效應。 在圖6所示的簡(jiǎn)單案例中，樣本是平坦的并以合適的角度對準鏡頭軸線(xiàn)，形成圖6中所示的簡(jiǎn)單且對稱(chēng)的條紋圖形。然而，如果樣品相對鏡頭軸線(xiàn)非準直，那么條紋圖案會(huì )顯示出特性失真，使得偏移（misalignment）被識別和量化�？蓪@一失真條紋圖形建模，并充分考慮這一偏移，從而能測量出樣品的朝向角度以及涂層的屬性。 圖7：在英國國家物理實(shí)驗室對彎曲樣品進(jìn)行評估所取得的結果 當表面不僅不為準直而且存在彎曲的情況下，還需要考慮其它效應，而B(niǎo)PR對此特別地敏感。更詳細的分析內容參見(jiàn)其它文章，但圖7給出了BPR的最終性能，通過(guò)展示對一系列具有不同渡層厚度和彎曲角度的樣品所測得的結果，最厚的是直徑為50微米的線(xiàn)，其薄膜沉積(涂層)為15微米。相比破壞性測量，由英國國家物理實(shí)驗室通過(guò)BPR獲得了非常高的相關(guān)性（大于99％）。 在醫療技術(shù)制造中的應用 若能在生產(chǎn)環(huán)境中測量實(shí)際設備的涂層厚度、折射率和應力，會(huì )帶來(lái)許多好處，特別是美國FDA的過(guò)程分析技術(shù)（PAT）計劃旨在推動(dòng)在線(xiàn)和在設備的過(guò)程質(zhì)量控制。對器件涂層的定性分析，到目前為止側重于量測其厚度，并且是基于對大量樣品的線(xiàn)下測量來(lái)假定涂層材料的折射率。然而，因為(涂層)沉積條件或涂層成份會(huì )有變化的原因，設備涂層的折射率可能存在很大差別。例如，金屬涂層的折射率主要取決于其密度；藥物洗脫聚合物涂層的折射率取決于嵌入式藥物的濃度。如果不能測量折射率，就不能發(fā)現這些工藝條件中發(fā)生的變化，或被誤斷為僅僅只是涂層的厚度發(fā)生了變化。BPR所具備的能測量厚度和折射率的能力，有助于確保能對多個(gè)不同類(lèi)型的過(guò)程偏移做標記（當發(fā)生這種情況的時(shí)候），然后作出正確的診斷。 半導體產(chǎn)業(yè)已率先采用在線(xiàn)過(guò)程控制技術(shù)來(lái)最大限度地提高大批量生產(chǎn)時(shí)的產(chǎn)出和生產(chǎn)效率。而醫療器械行業(yè)則在這一領(lǐng)域有所滯后。若實(shí)行和半導體行業(yè)相同的做法以及采用BPR這類(lèi)技術(shù)，應該能大大提高醫療設備的產(chǎn)出和工廠(chǎng)生產(chǎn)力。這反過(guò)來(lái)能增加醫療設備制造商的盈利能力。 |
